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《鲜蓝莓中花青素的测定 液相质谱法》团体标准征求意见

根据吉林省检验检测技术协会2021年度第四批团体标准项目制定计划,标准起草组已完成《鲜蓝莓中花青素的测定 液相质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作,根据《吉林省检验检测技术协会团体标准制修订程序》有关规定,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。
 
  本标准由吉林省产品质量监督检验院提出。本标准按 GB/T 1.1-2020 和 GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。
 
  本标准规定了鲜蓝莓中飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛色素、天竺葵色素、芍药素和锦葵色素共6种花青素的测定方法。
 
  下列文件对于本标准的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
 
  方法原理:
 
  蓝莓中花青素主要以花色苷形式存在。试样经乙醇-水的强酸溶液超声提取花色苷后,经沸水浴将花色苷水解成花青素,用液相质谱法测定,外标法定量。
 
  仪器和设备:
 
  1. 液相色谱-串联质谱仪:带电喷雾离子源。2. 分析天平:感量分别为0.01mg和0.01g。3. 恒温水浴锅。
 
  试样制备:
 
  将鲜蓝莓去杂后,取可食部分称取200 g样品于匀浆机中匀浆,及时进行检测,若不能及时检测,放入分装容器中,于-20℃~-16℃条件下保存,备用。
 
  试样前处理:
 
  称取上述样品1.00 g于50 mL具塞刻度试管中,用提取液定容至刻线,混匀1 min后,超声提取30 min。超声提取后,于沸水浴中水解1 h,取出冷却后,用提取液再次定容,静止,取上清液,用0.22μm水相滤膜过滤,待测。
 
  液相色谱参考条件:
 
  色谱柱:C18(100×30 mm,2.6μm);色谱柱温度:40℃;流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈;梯度洗脱程序见表1;流速:0.4 mL/min ;进样量:1μL。
 
  质谱参考条件:
 
  离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描模式:正离子模式扫描;氮气流量:1000 L/h;碰撞气(氩气)流量:0.15 mL/min;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:450℃。6种花青素的定性定量离子对、碰撞电压见下表。
 

        精密度:
 
  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
 
  本标准适用于鲜蓝莓中花青素含量的测定。
 
  本标准方法检出限:以称样量为1g,定容体积为50mL计,6种花青素检出限为:飞燕草色素12.5μg/kg、矢车菊色素12.5μg/kg、矮牵牛色素5.0μg/kg、天竺葵色素5.0μg/kg、芍药素2.5μg/kg和锦葵色素2.5μg/kg,6种花青素定量限均为25μg/kg。

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